As análises avançadas em resinas são empregadas quando uma avaliação minuciosa é necessária, recebendo esta denominação por utilizarem equipamentos de elevada tecnologia para sua confecção.
A análise de Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) permite a visualização detalhada da estrutura da resina. Devido ao seu elevado grau de ampliação é possível observar trincas, filmes microbianos aderidos nas esferas de resina, defeitos nas esferas, distribuição de poros, entre outras avarias. Propriedades granulométricas como esfericidade, alongamento e formato também podem ser determinadas com o uso do MEV nas análises avançadas em resinas.
A Figura 1 apresenta microscopias realizadas para resina KH-80 em ampliações de 25 vezes e 140 vezes, respectivamente.
Para indicar a composição química da superfície da resina é possível utilizar o Espectroscópio de Energia Dispersiva (EDS) acoplado com o MEV. A composição química pode ser determinada através de: forma pontual, onde se analisa a composição em um ponto especificado da amostra; trajetória em linha, onde se analisa a composição em uma linha reta predefinida sobre a amostra; ou pela confecção de mapas químicos.
O Quadro 1 apresenta o uso do EDS para determinação química em amostra de resina KH-80 em duas condições diferentes, sendo a primeira delas a amostra coletada do abrandador, logo após sua regeneração, e a amostra regenerada novamente em laboratório com 10% de NaCl. Os dados apresentados no Quadro 1 apresentam o potencial desta técnica na verificação de problemas operacionais e na identificação de medidas corretivas para os equipamentos de troca iônica.
Esquerda: Amostra KH-80 antes da regeneração, aumento 140x, lente LEI, escala 100 µm. Análise de EDS realizada nos pontos destacados.
Direita: Amostra KH-80 após regeneração NaCl 10% wt., aumento 140x, lente LEI, escala 100 µm. Análise de EDS realizada nos pontos destacados.
Comentários: Foi identificada a presença de cálcio (Ca) e magnésio (Mg) para os 4 pontos avaliados sobre a esfera de resina KH-80 enviada para análise. Para os 4 pontos, a intensidade dos picos de Ca e Mg foram maiores que para o pico de sódio (Na). Este fato indica que a resina não está sendo regenerada de maneira adequada, mantendo grande parte do Ca e Mg em sua estrutura. Para a amostra de resina regenerada com NaCl 10% wt. antes do procedimento de microscopia eletrônica, com detecção espectroscópica de energia dispersiva, os picos de Ca e Mg desapareceram e a intensidade dos picos de Na aumentaram. Este fato indica boa eficiência de regeneração da resina KH-80, constatando que as propriedades de troca iônica da resina estão em funcionamento normal. O enxofre (S), carbono (C) e oxigênio (O) são correspondentes à estrutura polimérica e grupos funcionais da resina. A presença do ouro (Au) deve-se ao recobrimento superficial feito nas amostras para reflexão dos elétrons, possibilitando a geração de imagens no MEV.
A Figura 2 apresenta o mapeamento químico realizado sobre a superfície de uma esfera de KH-80, para os elementos sódio (Na+) e enxofre (S), ambos presentes nos grupos funcionais da resina, o sódio como o contra-íon, e o enxofre como parte fundamental do grupo sulfônico que caracteriza o grupo funcional das resinas catiônicas fortes.
Além das informações a respeito da composição química da sua superfície, medidas precisas podem ser alcançadas a partir das imagens obtidas no MEV em análises avançadas em resinas. A Figura 3 apresenta a obtenção do diâmetro de uma esfera de KH-80.
As análises avançadas em resinas, oferecidas pela Liter, compõem um conjunto poderoso de ferramentas para identificação de problemas operacionais e determinação da origem dos transtornos enfrentados em plantas de tratamento de água por troca iônica.
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